卡爾費休水分測定儀原理
卡爾•費休法簡稱費休法，是1935年卡爾•費休（KarlFischer）提出的測定水分的容量分拆方法。費休法是測定物質(zhì)水分的各類化學(xué)方法中，對水[much]為專一、[much]為[accuracy]的方法。雖屬經(jīng)典方法但經(jīng)過近年改進，提高了[accuracy]度，擴大了測量范圍，已被列為許多物質(zhì)中水分測定的標(biāo)準(zhǔn)方法。
卡爾費休水分測定的原理是利用碘氧化二氧化硫時，需要—定量的水參加反應(yīng)：12十S02十2H2Ｏ=2HI十H2SO4 (1)
上述反應(yīng)是可逆的。為了使反應(yīng)向正方向移動并定量進行，須加入堿性物質(zhì)。實驗證明，吡啶是[much]適宜的試劑，同時吡啶還具有可與碘和二氧化硫結(jié)合以降低二者蒸氣壓的作用。因此，試劑必須加進甲醇或另一種含活潑OH基的溶劑，使硫酸酐吡啶轉(zhuǎn)變成穩(wěn)定的甲基硫酸氫吡啶。
試劑的理論摩爾比為碘：二氧化硫：吡啶，甲醇＝1：1：3：1。
上海巴玖公司的卡爾費休水分測定儀（微量水分測定儀）所用之卡爾費休試劑是由占優(yōu)勢的碘和充有二氧化硫的砒啶、甲醇等物質(zhì)混合而成。把樣品注入電解池中，樣品中的水分即與卡爾費休試劑發(fā)生反應(yīng)。卡爾費休試劑同水的反應(yīng)式為：
I2+SO2+3C5H5N+H2O—→2C5H5N•HI+C5H5N•SO3 ——①
C5H5N•SO3+CH3OH—→C5H5N•HSO4CH3 ——②
由①式可以看出，參加反應(yīng)的碘的摩爾數(shù)與水的摩爾數(shù)相等。我們可以通過測量電極檢測出碘的消耗，然后儀器通過電解碘離子在電解電極上生成相同數(shù)量的碘。所生成的碘，依據(jù)法拉第定率，同電荷量成正比例關(guān)系。其反應(yīng)式如下：
2I¯+2e—→I2 ——③
卡爾費休水分測定儀可根據(jù)電解出相應(yīng)碘所用的電量，計算出樣品中的水的質(zhì)量，并在數(shù)字顯示器上顯示出來。采用電解電流自動控制系統(tǒng)，電解電流的大小可根據(jù)樣品中水分含量進行自動控制，髙至可達到300mA。在電解過程中，水分逐漸減少，電解速度隨之按比例減小，直到實驗結(jié)束。這一系統(tǒng)保證了分析過程中的高精度、高靈敏閾和高速度。另外，在測定過程中，難免還會引進一些干擾因素，如從空氣中侵入的水分，而產(chǎn)生空白電流。而我們的微量水分測定儀均具有寄存空白電流的功能，可消除空白電流對實驗的影響，所以在顯示器上的數(shù)值即被測試樣中真實水含量。
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